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Hussepe
• 14/06/2007 17:12:00.
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• Registrado: junio 2007.
alguien sabe los paso del metodo Devarda
Hola necesito ayuda con este metodo que no encuentro en ningun sitio , y he visto que aqui si hay muye buena gente capaz de ayudar, por favor necesito saber todo acerca de este metodo. gracias por su ayuda
2 RESPUESTAS AL MENSAJE
RE:alguien sabe los paso del metodo Devarda
hola
ahora mismo lo que tengo a mano es una aplicación practica que encontré hace tiempo. A lo mejor te sirve para seguir indagando por ahí
Te la copio a continuación tal cual.
Aplicacion a la determinacion de nitrogeno de una muestra de abono mediante el metodo Kjeldahl
Fundamento : El método Kjeldahl consiste en el desprendimiento del amoníaco de una muestra contenida en un matraz, mediante la destilación de la disolución fuertemente alcalinizada con NaOH. El NH3 se recoge sobre ácido bórico y el borato formado, se valora con el reactivo ácido-base adecuado. Si el nitrógeno de la muestra se encuentra inicialmente como nitrato, debe añadirse un reductor capaz de llevar el NO3- hasta NH3 (Al o aleación Devarda) y si se trata de N orgánico debe hacerse una digestión previa con ácido sulfúrico concentrado a elevadas temperaturas y en presencia de un catalizador (mezcla reactiva de Se), de esta forma el ácido se reduce y el C, H y N del material orgánico se oxidan.
Material : Unidad de destilación; Material de laboratorio para volumetrías
Reactivos: NaOH 6N; Disolución indicadora de ácido bórico; Disolución valorada de clorhídrico; Aleación Devarda
Procedimiento: 1- Determinación de N amoniacal
a-Preparación de la muestra: Se pesan de forma exacta, tres muestras de 0.2 g se transfieren a los tubos de destilación. En otro se prepara un blanco con agua destilada. b -Destilación: Se sitúa el tubo en el destilador y en la salida de gases un erlenmeyer con aproximadamente 100 ml de disolución de ácido bórico para recoger el destilado. Conectar el destilador y añadir aproximadamente 50 ml de NaOH 6M presionando el botón NaOH. A continuación presionar el botón de puesta en marcha. Una vez terminada la destilación, se apaga el destilador y se valora el borato formado con la disolución de HCl. El punto final de la valoración se produce al virar el indicador de verde a violeta pálido
2- Determinación de N amoniacal + nítrico
a-Toma de muestra: Se procede exactamente como en el caso anterior, excepto que a las muestras se les añade una pequeña cantidad de aleación Devarda antes de situar los tubos en el destilador. b-Destilación: Se coloca el tubo de digestión en el destilador, al igual que un erlenmeyer (para recoger el destilado) donde se han añadido 100 ml de disolución de ácido bórico con los indicadores (Comprobar que el tubo de salida del destilado esta sumergido en la disolución al menos 1cm) y se procede como en el caso anterior. Una vez terminada la destilación, se apaga el destilador y se valora el borato formado con la disolución de HCl. El punto final de la valoración se produce al virar el indicador de verde a violeta pálido.
Cuestiones:
1- Calcule el volumen de HCl comercial, necesario para preparar 250ml de HCl 0.1N
2- ¿ En torno a qué pH se produce el viraje de la fenolaftaleína? ¿Y el del naranja de metilo? En esos momentos ¿qué reacciones alcanzan el punto final?
3-Calcular el factor del HCl preparado
4- Calcule el %N amoniacal
5- Calcule el % de nitrógeno nítrico
6- Ajuste la ecuación de reducción que se produce cuando se añade la aleación Devarda a las muestras que contienen nitrógeno nítrico.
7-¿Qué procedimiento seguiría para analizar una muestra que contenga nitrógeno orgánico, amoniacal y nítrico?
RE:alguien sabe los paso del metodo Devarda
Hola
acabo de hacer una busqueda en google y he encontrado un documento del boe donde viene el principio del metodo devarda y otros más. Dejo el enlace
[--http://www.boe.es/g/es/bases_datos/doc.php?colecci...1/23562&codmap=--]
Un saludo
ABelen
Seguro que tienes mucho que decir, te estamos esperando.
